时间: 2025-08-18 00:24:46 来源: solidiq.chieffocus.com 作者: 历史传奇
测定标准操作程序
酒中氯化物测定方法(气相色谱法)标准操作程序如下:
1、酒中范围
本标准规定了酒中氰化物的氰化顶空气相色谱测定方法。
本标准适用于酒中氯化物的测定操作程序测定。
2原理
采用旋转蒸发或稀释样品的标准方法去降低样品中低沸点化合物的含量,避免其为溴化氯出峰的影响。再以饱和溴水处理,态顶溴分子将与溶液中游离的氢氯酸发生反应：CN-+Br2→BrCN+Br
运用顶空技术,可使BrCN从溶液中分离出来,抽取顶空气体并使用毛细管气相色谱仪和电子捕获检测器进行测定,外标法定量测定。
3试剂和溶液
除另有说明外,空气所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
3.1氢氧化钠(NaOH)。
3.2苯酚(CH:OH)。相色
3.3溴水(Br2)。谱法
3.4磷酸(H1PO1)。酒中
3.55mol/L氢氧化钠溶液:称量2.00g氢氧化钠颗粒,氰化用蒸馏水稀释至10mL。
3.60.4%苯酚溶液:烘箱60℃加热熔解苯酚,测定操作程序取0.4g无色苯酚液体,加水稀释至100mL。
3.7氰化钾标准储备液:50mg/L氰化钾,标准0.1mol/ LNAOH为溶剂。
3.8氰化钾标准工作液:吸取mL氯化钾标准储备液用0.1mol/ LNAH定容到50mL,态顶得到1mg/L氯化钾。
4仪器和材料
4.1气相色谱仪,空气电子捕获检测器(ECD)。
4.2顶空进样器。相色
4.3分析天平。
5分析步骤
5.1发酵酒样品
量取100mL酒样,移入500mL蒸馏瓶中,加入约5mg氯化铜晶体和10mL稀硫酸(20%,体积比),加数粒玻璃珠。在接收瓶内,装入5mL,lmol/L氢氧化钠溶液,作为吸收液。馏出液导管上端接冷凝管的出口下端插入吸收液中,进行加热蒸馏,接收瓶内试样近100mL时,停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管,取出接收瓶。
取5mL前处理后样品置于20mL.顶空小瓶中,加入0.15mL,85%磷酸(使pH值等于2),0.3mL溴水(使溶液呈浅黄色)。微微振摇锥形瓶,静置5min后,加入0.3mL,0.4%苯酚溶液去除多余的溴。以聚四氯乙烯盖封口。蒸馏酒样品
取1.0mL.酒样,用水稀释10~50倍,取1mL稀释后的样品置于20mL.顶空小瓶中,加入4mL水,加入0.1mL.5mol/ LNAOH(3.5),0.15mL.85%磷酸(3.4),0.3mL溴水(3.3),微微振摇,静置5min后,加入0.3mL.0.4%苯酚(3.6)溶液去除多余的溴,以聚四氯乙烯盖封口。
5.3参考色谱条件
5.3.1色谱柱:ZB5ms毛细管柱(30m×0.25mm×0.25am,广州菲罗门),或等效色谐柱
5.3.2流速:1.0mL/min
5.3.3进样体积:1000L
5.3.4进样方式:分流40:1
5.3.5N尾吹气:30mL./min。
5.3.6进样口温度:130℃
5.3.7检测器温度:260℃
5.3.8柱箱升温程序,详见表3-1
5.4顶空自动进样器条件
5.4.1进样针:2.5mL。
5.4.2顶空瓶:20mL。
5.4.2顶空瓶温度:70℃振摇10min。
5.4.3进样针温度:80℃。
5.4.4充样速度:500pL/s。
5.4.5进样速度:500pL/s。
5.4.6进样后氮气冲洗时间:2min。
声明：本文所用图片、文字来源于《使用标准之解读酒类食品安全检测方法标准操作程序系》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系。
相关链接：苯酚，磷酸，溴水、氢氧化钠
《以聚四氯乙烯盖封口》男孩、女孩宝宝名字推荐
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
·龙泉寺供甚么最灵验 如何烧喷鼻拜佛
龙泉寺供甚么最灵验 如何烧喷鼻拜佛http://pic1.k1u.com/k1u/mb/d/file/20201015/1602731300649646_836_10000.jpg|http://pic1.k1u.com/k1u/mb...
·铝银浆技术解析：表面处理工艺与成膜特性差异,企业新闻
铝银浆技术解析：表面处理工艺与成膜特性差异,企业新闻铝银浆产品的分类主要基于其表面处理工艺与成膜特性。在生产流程中，漂浮型与非浮型铝银浆的核心差异体现在初始研磨阶段的助剂选择：非浮型产品采用油酸作为包覆剂，而漂浮型则依赖硬脂酸实现表面修饰。这种助剂差异 ...
·Maison Kitsuné推出跨界香氛 颇具东方韵味
Maison Kitsuné推出跨界香氛 颇具东方韵味近日，法国时装品牌Maison Kitsuné正式推出了自主研发的香氛系列，标志着品牌在时尚版图上的全新拓展。Maison Kitsuné一直以来都以其时尚风格和充满创意的设计理念而备受瞩目。此次进军 ...
·报道追踪：蹊跷的证明文件
报道追踪：蹊跷的证明文件中国消费者报长春讯(记者李洪涛)公众号涉嫌虚假宣传，景区内存在安全隐患和价格违规问题……近日，记者对长春清泉湖文化旅游度假区(以下简称清泉湖度假区)存在的问题进行了报道(详 ...
·感情笔墨控图片配图夜听感情故事文本超战顺案牍少篇
感情笔墨控图片配图夜听感情故事文本超战顺案牍少篇http://www.hwenz.com/pic/感情笔墨控图片配图夜听感情故事文本超战顺案牍少篇.jpg...
·中力玻璃闪耀2025沙特国际玻璃门窗展 深耕中东绿色建筑市场,行业会议
中力玻璃闪耀2025沙特国际玻璃门窗展 深耕中东绿色建筑市场,行业会议2025年5月5日至7日，第六届沙特阿拉伯国际玻璃门窗展在沙特利雅得国际会议展览中心盛大举行。作为中东地区最具影响力的行业盛会，本届展会吸引了全球12个国家、250多家企业参展，集中展示智能调光玻璃、 ...
·电致变色玻璃市场规模预计2026年将达到41亿美元,国际动态
电致变色玻璃市场规模预计2026年将达到41亿美元,国际动态2019年到2026年预测期间，大部分国家电致变色玻璃市场的复合年增长率估计为17.2%。根据市场分析，2018年大部分国家市场价值为12亿美元，预计到2026年底将达到41亿美元。电致变色玻璃一般被 ...
·孕前调理饮食减肥：饮食控制与有效策略，保持健康体重
孕前调理饮食减肥：饮食控制与有效策略，保持健康体重孕前调理饮食减肥秘籍：减脂饮食的必备食材与配方在计划怀孕之前，准备好自己的身体是非常重要的。一种重要的方式是通过调理饮食来减脂。这不仅有助于提高受孕能力，还可以为宝宝提供一个健康的发育环境。本文将分享 ...
·感情故事散文电台夜听感情文本深夜鸡汤 感情漫笔
感情故事散文电台夜听感情文本深夜鸡汤 感情漫笔http://www.hwenz.com/pic/感情故事散文电台夜听感情文本深夜鸡汤...
·长江禁捕 打非断链专项行动｜江西：严惩网购平台销售非法捕捞商品
长江禁捕 打非断链专项行动｜江西：严惩网购平台销售非法捕捞商品中国消费者报南昌讯(记者朱海)为严厉查处市场销售长江流域非法捕捞渔获物行为，打击销售网络，斩断违法链条，维护长江流域生态环境安全，近日，江西省市场监管局组织对涉及该省网络经营主体网上交易长江流域非法捕 ...
教育部和中国消费者协会发布暑期消费提示：合理安排培训时间 谨慎选择合规机构
友情链接
